靜態頂空氣相(xiang)(xiang)色譜儀(yi)是將液相(xiang)(xiang)或(huo)固(gu)(gu)相(xiang)(xiang)樣(yang)(yang)品置(zhi)于(yu)一個恒溫密(mi)閉的頂空樣(yang)(yang)品瓶中(zhong)，使其中(zhong)的揮(hui)發性成分(fen)(fen)逸出(chu)，在達到氣液或(huo)氣固(gu)(gu)平衡后，定量采集蒸(zheng)氣相(xiang)(xiang)進行氣相(xiang)(xiang)色譜分(fen)(fen)析，主要(yao)用(yong)于(yu)在200℃以下可揮(hui)發樣(yang)(yang)品和(he)比較難(nan)前處理樣(yang)(yang)品的分(fen)(fen)析。
靜態頂空氣相色譜儀進樣(yang)模式有頂空氣體直接進樣(yang)、平衡加(jia)壓采樣(yang)進樣(yang)和加(jia)壓定(ding)容采樣(yang)進樣(yang)等。
一、頂空氣體直(zhi)接進樣(yang)：
由氣體(ti)進樣針取樣。一般在氣體(ti)取樣針的外部套有溫(wen)度控制裝置。
具有適(shi)用性廣和易清洗(xi)的特點。
適(shi)合香精香料(liao)和煙草等揮(hui)發性含量較大的樣品(pin)的分析。
加(jia)熱(re)(re)條件下頂空(kong)氣的(de)壓力太(tai)大時，會在(zai)注射器拔出頂空(kong)瓶的(de)瞬間造成揮發性(xing)成分的(de)損失，因此在(zai)定(ding)量分析上存(cun)在(zai)一定(ding)的(de)不足。為了減少揮發性(xing)物(wu)質在(zai)注射器中(zhong)的(de)冷凝，應該將注射器加(jia)熱(re)(re)到(dao)合適的(de)溫度，并且(qie)在(zai)每(mei)次進(jin)樣前(qian)用氣體清洗進(jin)樣器，盡可能地消除系(xi)統的(de)記憶效(xiao)應。
二、平衡(heng)加壓采樣進樣：
由壓(ya)(ya)力控制閥和(he)氣(qi)體進(jin)樣(yang)針組(zu)成(cheng)，待樣(yang)品中的(de)揮發(fa)性(xing)物(wu)質(zhi)達(da)到(dao)分(fen)配平(ping)衡時對頂(ding)空瓶內施加(jia)一定的(de)氣(qi)壓(ya)(ya)將頂(ding)空氣(qi)體直接壓(ya)(ya)入(ru)到(dao)載氣(qi)流中。
平衡加壓采(cai)樣進樣的系統死體積小(xiao)。
這種進(jin)樣模式靠時間程序(xu)來控制分析過(guo)程，很難計算出具體的(de)進(jin)樣量，進(jin)樣誤(wu)差(cha)較大。為了減少揮發性物質在(zai)管壁和注(zhu)(zhu)射(she)器中的(de)冷凝，應(ying)該(gai)將管壁和注(zhu)(zhu)射(she)器加(jia)熱到適當的(de)溫度，而且(qie)在(zai)每次進(jin)樣前用氣體清(qing)洗進(jin)樣針(zhen)。
三(san)、加壓定(ding)容(rong)采(cai)樣進樣：
由(you)氣體定量環(huan)、壓(ya)力控制閥和氣體傳輸(shu)管路組成，靠對頂(ding)空瓶內施加一定的氣壓(ya)將(jiang)(jiang)頂(ding)空氣壓(ya)入到(dao)六通閥的定量環(huan)中，然(ran)后用載氣將(jiang)(jiang)定量環(huan)中的頂(ding)空成分進(jin)到(dao)色(se)譜柱中。
具有很好的重現(xian)性(xing)，適(shi)合定量分析。
由于系統管路(lu)較(jiao)長揮(hui)發性物質易(yi)在管壁上吸附(fu)，因此(ci)一般(ban)將管路(lu)和(he)注射(she)器加(jia)熱到較(jiao)高的溫(wen)度。
靜態(tai)頂(ding)空(kong)氣(qi)相色譜儀主(zhu)要缺點：
有時必(bi)須進(jin)行大(da)體(ti)(ti)積的(de)氣體(ti)(ti)進(jin)樣(yang)，樣(yang)品的(de)蒸(zheng)氣體(ti)(ti)積過大(da)，揮發性物質的(de)色譜峰(feng)的(de)初(chu)始(shi)展寬較(jiao)大(da)，會影響分離(li)效能。特(te)別(bie)對于組成(cheng)復雜的(de)樣(yang)品，限(xian)制了(le)毛細管色譜儀的(de)使用，蒸(zheng)氣中大(da)量水分也往往有損(sun)于色譜柱。
如(ru)果樣品中(zhong)待分(fen)析組分(fen)的(de)(de)含量不是很低，較少的(de)(de)氣體進樣量可以滿(man)足(zu)分(fen)析需要，水分(fen)又不是很高時，靜態頂空氣相色(se)譜儀仍是一種非常簡便而(er)有(you)效的(de)(de)分(fen)析工具。
