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氣相色譜儀中FPD使用注意事項

  • 更新日期:2019-01-23      瀏覽次數:4379
    •  FPD的(de)原理是基(ji)于樣品在富氫火焰(yan)中燃燒,使含(han)硫、磷的(de)化(hua)合物(wu)經燃燒后又被氫還原, 產生激發態的(de)S2*(S2的(de)激發態)和(he) HPO*(HPO的(de)激發態),這(zhe)兩種(zhong)受激物(wu)質反回(hui)到基(ji)態時(shi)幅射出400nm和(he)550nm左右的(de)光(guang)(guang)(guang)譜,用光(guang)(guang)(guang)電倍增管測(ce)量這(zhe)一光(guang)(guang)(guang)譜的(de)強(qiang)度,光(guang)(guang)(guang)強(qiang)與樣品的(de)質量流速成正比關(guan)系。 

      結構 

      FPD是把FID和光度計結合在一起的結構,開始為單火焰FPD,1978年后為了彌補單火焰FPD的缺點開發出雙火焰FPD。它有兩個相互分開的空氣-氫氣火焰,下邊的火焰把樣品分子轉化成燃燒產物,其中含有相對簡單的分子,如S2和HPO;上面的火焰產生可發光的激發態碎片,如S2*和HPO*,對準上面火焰有一個視窗,用光電倍增管檢測化學發光的強度,視窗用硬質玻璃制成,火焰噴口用不銹鋼制成。 

      性能 

      FPD是用于測定含硫、磷化合物的選擇性檢測器。 

      火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應,所以火焰溫度較低以便天生激發態的硫、磷化合物碎片。 

      載氣、氫氣和空氣的流速對FPD有很大影響,氣體流量控制要很穩定。 

      含硫化合物的測定火焰溫度宜在390℃左右,可天生激發態的S2*;對含磷化合物的測定氫和氧的比例價應在2~5之間。 

      根據樣品不同要改變氫氧比,還要把載氣和補充氣量進行適當調節,以便獲得更好的信噪比。 

      使用留意事項 

      1.FPD也可以用氫火焰,故安全題目與FID相同。 

      2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。 
       
     
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