▎氣相色譜儀(yi)的原理 氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500℃的有機物，如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
對(dui)含有未(wei)知組分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)的樣品(pin)，首先必須將其分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)離，然后才能對(dui)有關組分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)進行進一步的分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)析。混(hun)合(he)(he)物的分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)離是基于組分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)的物理化學性質的差(cha)異(yi)，氣相色譜(pu)儀主要是利用物質的沸點(dian)、極性及吸(xi)附性質的差(cha)異(yi)來實現混(hun)合(he)(he)物的分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)離。
待分析樣品(pin)在(zai)汽化(hua)室汽化(hua)后被(bei)惰性氣體(即載氣，一(yi)般(ban)是(shi)N2、He等)帶入氣相色譜(pu)儀(yi)色譜(pu)柱，由(you)于樣品(pin)中各組分的沸點、極性或(huo)吸附(fu)性能不(bu)同，每種組分都(dou)傾向于在(zai)流(liu)動相和固定相之間形(xing)成分配或(huo)吸附(fu)平衡。
但由(you)于載氣是流(liu)(liu)動的，這(zhe)種平衡(heng)實際上很難建立起來，也正是由(you)于載氣的流(liu)(liu)動，使樣品(pin)組(zu)分(fen)(fen)在運動中(zhong)進行反復(fu)多次的分(fen)(fen)配(pei)(pei)或吸附/解附，結果(guo)在載氣中(zhong)分(fen)(fen)配(pei)(pei)濃度(du)大的組(zu)分(fen)(fen)先流(liu)(liu)出(chu)色譜柱，而在固(gu)定相中(zhong)分(fen)(fen)配(pei)(pei)濃度(du)大的組(zu)分(fen)(fen)后(hou)流(liu)(liu)出(chu)。
當組(zu)分流出色譜柱后，立即進入(ru)檢測器，檢測器能夠將樣品組(zu)分的(de)(de)(de)存(cun)在與否轉(zhuan)變為電信號，在記錄儀上表現為一個個的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)，稱為色譜峰(feng)(feng)，色譜峰(feng)(feng)上的(de)(de)(de)極大(da)值是定性分析的(de)(de)(de)依(yi)據。
而色譜(pu)峰(feng)所(suo)包(bao)羅的(de)面積(ji)則取(qu)決于對應組分的(de)含量，故峰(feng)面積(ji)是(shi)定量分析(xi)的(de)依據(ju)。一個混合物樣品注入后，由記(ji)錄儀(yi)記(ji)錄得(de)到的(de)曲線，稱為色譜(pu)圖。分析(xi)色譜(pu)圖就可以得(de)到定性分析(xi)和(he)定量分析(xi)結(jie)果。
▎氣相色譜儀(yi)的結(jie)構
（1）載(zai)氣系(xi)統
包括氣源(yuan)、氣體(ti)凈化、氣體(ti)流(liu)速(su)控制和測量(liang)。
氣(qi)相色譜的氣(qi)源(yuan)按照用途可以分為四類：載氣(qi)、燃(ran)氣(qi)、助燃(ran)氣(qi)、驅動(dong)氣(qi)。
①載(zai)氣(qi)：個分(fen)析系統，要求純度高、質(zhi)量(liang)好，一般(ban)來說(shuo)常用(yong)的載(zai)氣(qi)有：氮氣(qi)、氫(qing)氣(qi)、氬(ya)氣(qi)、氦氣(qi)等。
②燃氣(qi)：一般用氫氣(qi)，只(zhi)要保(bao)證可(ke)(ke)以正常點火，并且(qie)不(bu)干擾(rao)分析就可(ke)(ke)以了。可(ke)(ke)以使(shi)用高純度的鋼瓶氣(qi)或氫氣(qi)發生器。如果預算足夠的話，使(shi)用氫氣(qi)發生器，因(yin)為比較安全(quan)。
③助(zhu)燃氣：一般用空氣，只要可(ke)以(yi)(yi)起(qi)到(dao)助(zhu)燃的作用，而且不(bu)干擾分析就可(ke)以(yi)(yi)了。可(ke)以(yi)(yi)使用高(gao)純度的鋼瓶氣或空氣發生器(qi)。
④驅動氣(qi)(qi)：一般是空氣(qi)(qi)。
（2）氣源選(xuan)擇
一(yi)般按(an)照檢測器來考慮。
①FID：需要配載氣(qi)、燃(ran)氣(qi)、助燃(ran)氣(qi)。一般來說都是配氮(dan)氣(qi)(高純鋼瓶氣(qi)或氮(dan)氣(qi)發生器(qi))，氫氣(qi)(鋼瓶氣(qi)或氫氣(qi)發生器(qi))，空氣(qi)(鋼瓶氣(qi)或空氣(qi)發生器(qi))。
②TCD：需要(yao)配載(zai)氣(qi)(qi)(qi)。一般來說，為了提高靈(ling)敏(min)度，我們建議客(ke)戶配氫氣(qi)(qi)(qi)或(huo)氦氣(qi)(qi)(qi)。但是(shi)如果(guo)客(ke)戶要(yao)分析氫氣(qi)(qi)(qi)的時(shi)候(hou)，我們需要(yao)配氬(ya)氣(qi)(qi)(qi)或(huo)者氮(dan)氣(qi)(qi)(qi)或(huo)者氦氣(qi)(qi)(qi)。
③ECD：需要配(pei)載氣(qi)。一般來說配(pei)氮(dan)氣(qi)。
④FPD：需(xu)要配載氣(qi)(qi)、燃氣(qi)(qi)、助燃氣(qi)(qi)。一般來(lai)說都是(shi)配氮氣(qi)(qi)(高(gao)純鋼(gang)瓶(ping)(ping)(ping)氣(qi)(qi)或氮氣(qi)(qi)發生器)，氫氣(qi)(qi)(鋼(gang)瓶(ping)(ping)(ping)氣(qi)(qi)或氫氣(qi)(qi)發生器)，空(kong)氣(qi)(qi)(鋼(gang)瓶(ping)(ping)(ping)氣(qi)(qi)或空(kong)氣(qi)(qi)發生器)。
⑤TSD：需要配(pei)載氣(qi)(qi)、燃(ran)氣(qi)(qi)、助燃(ran)氣(qi)(qi)。一般來說都(dou)是配(pei)氮氣(qi)(qi)(高純鋼(gang)(gang)瓶氣(qi)(qi)或(huo)氮氣(qi)(qi)發(fa)生器)，氫氣(qi)(qi)(鋼(gang)(gang)瓶氣(qi)(qi)或(huo)氫氣(qi)(qi)發(fa)生器)，空氣(qi)(qi)(鋼(gang)(gang)瓶氣(qi)(qi)或(huo)空氣(qi)(qi)發(fa)生器)。
（3）進樣(yang)系(xi)統
包括進(jin)樣(yang)(yang)器、汽化(hua)室（將液體樣(yang)(yang)品(pin)瞬間(jian)汽化(hua)為蒸氣），應針對不同的分(fen)析任務來(lai)選擇不同的進(jin)樣(yang)(yang)器。
①手動(dong)微量進(jin)樣(yang)(yang)器：可抽取氣體或(huo)液體樣(yang)(yang)品(pin)，適用于采用手動(dong)進(jin)樣(yang)(yang)的氣相(xiang)色譜儀。
②固相微萃(cui)取(qu)進(jin)樣(yang)器：可用于萃(cui)取(qu)液體(ti)或者(zhe)(zhe)氣(qi)體(ti)基質(zhi)中的(de)(de)(de)有機物(wu)，萃(cui)取(qu)的(de)(de)(de)樣(yang)品可直接注入(ru)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀的(de)(de)(de)汽化(hua)室(shi)進(jin)行熱(re)解析(xi)汽化(hua)，然后進(jin)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)析(xi)。這(zhe)一技術適合用于水中有機物(wu)或者(zhe)(zhe)其(qi)他樣(yang)品中的(de)(de)(de)一些揮發成分(fen)的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)。
③液體自(zi)動進(jin)樣(yang)器：可以實現自(zi)動化操作，降(jiang)低(di)人為(wei)的(de)進(jin)樣(yang)誤差，減少人工操作成本，適用于批(pi)量樣(yang)品的(de)分析。
④閥進樣系統：
A氣體(ti)進樣閥(fa)(fa)：氣體(ti)樣品采(cai)(cai)用(yong)閥(fa)(fa)進樣，不僅(jin)定量重(zhong)復性好，而(er)且(qie)可以(yi)與環境空氣隔離(li)，避免空氣對樣品的污染，而(er)采(cai)(cai)用(yong)手動(dong)進樣很難做到上面這(zhe)兩點(dian)。采(cai)(cai)用(yong)閥(fa)(fa)進樣系統，還可以(yi)進行多柱、多閥(fa)(fa)的組合，可以(yi)進行一些特殊分析(xi)。
B液體進樣閥：一般(ban)用于(yu)液體樣品的在線取樣分析。
⑤吹(chui)掃捕(bu)集系統：用于固體、半固體、液體樣品(pin)基質(zhi)中揮發性(xing)有機化合(he)物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析(xi)。
⑥熱解(jie)吸(xi)系統：用于(yu)氣(qi)體樣(yang)品中揮發性有機(ji)化合物(wu)的捕集，然后熱解(jie)吸(xi)進入氣(qi)相色譜儀進行分(fen)析。
⑦頂空進(jin)樣(yang)系統(tong)：頂空進(jin)樣(yang)器主要(yao)用于固體(ti)、半固體(ti)、液體(ti)樣(yang)品基質中有(you)揮發性有(you)機(ji)化合物的分析。
⑧熱裂解器進樣系統：理論上，可適用于由于揮發性(xing)差，依靠氣(qi)相色譜儀還(huan)不能分(fen)離分(fen)析的(de)任何(he)有機物，但是目前(qian)主要用于聚合物的(de)分(fen)析。
⑨冷柱上進樣(yang)(yang)系統：處于(yu)室(shi)溫或者(zhe)更低溫度下(xia)的進樣(yang)(yang)，然后(hou)以程序(xu)升溫方式(shi)使樣(yang)(yang)品(pin)組(zu)分(fen)汽化，先后(hou)進入色譜柱進行分(fen)離。該(gai)進樣(yang)(yang)方式(shi)適用于(yu)熱不穩定樣(yang)(yang)品(pin)組(zu)分(fen)的分(fen)析，也可用于(yu)微量組(zu)分(fen)的高精度分(fen)析。
（4）色譜柱(zhu)和柱(zhu)溫
包(bao)括恒溫控(kong)制裝置(zhi)（將(jiang)多組分樣品分離為單個）。
（5）檢測系統
包括(kuo)檢測器，控(kong)溫裝(zhuang)置。常見的檢測器有以下幾種：
①熱導檢(jian)測器(TCD)
熱(re)導檢(jian)測器(qi)(TCD)屬于濃度(du)型檢(jian)測器(qi)，即檢(jian)測器(qi)的響(xiang)(xiang)應值與組分在載(zai)氣中(zhong)的濃度(du)成正比。它的基(ji)本原理是基(ji)于不同物(wu)質具有(you)不同的熱(re)導系數(shu)，幾乎對所(suo)有(you)的物(wu)質都(dou)有(you)響(xiang)(xiang)應，是目(mu)前應用*泛的通用型檢(jian)測器(qi)。
由(you)于在檢測(ce)過程中樣品不被(bei)破壞(huai)，因此可用(yong)于制備和其他聯用(yong)鑒(jian)定技術。
②氫火焰離子化檢測器(FID)
氫火焰離子化(hua)檢測器(qi)(FID)利用(yong)有機物在氫火焰的作(zuo)用(yong)下化(hua)學電離而形(xing)成(cheng)離子流，借測定離子流強(qiang)度進行檢測。該檢測器(qi)靈敏度高、線性(xing)范圍寬(kuan)、操作(zuo)條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化(hua)合物檢測常用(yong)的檢測器(qi)。
但(dan)是檢測(ce)時樣(yang)品被破(po)壞，一般只能檢測(ce)那些在氫火焰中燃燒(shao)產生(sheng)大量碳正離子(zi)的有機(ji)化合(he)物。
③電子捕獲(huo)檢測器(ECD)
電(dian)子捕獲檢測器(ECD)是利用電(dian)負性物質捕獲電(dian)子的能力(li)，通(tong)過測定電(dian)子流進行(xing)檢測的。ECD具(ju)有靈(ling)敏(min)度(du)高、選擇性好的特點(dian)。
它是一種(zhong)專屬型檢測器，是目前分析痕量電(dian)負性(xing)(xing)有機(ji)化合(he)物*的檢測器，元素的電(dian)負性(xing)(xing)越強，檢測器靈敏度越高(gao)，對(dui)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合(he)物有很高(gao)的響應。
電子(zi)捕獲檢測器已(yi)廣泛(fan)應用于有機(ji)(ji)氯(lv)和有機(ji)(ji)磷農藥殘留量、金屬(shu)配合(he)物、金屬(shu)有機(ji)(ji)多鹵或(huo)多硫化合(he)物等的分析測定。它(ta)可用氮(dan)氣或(huo)氬(ya)氣作載氣，常用的是高純氮(dan)。
④火焰光度檢(jian)測器(qi)(FPD)
火(huo)焰(yan)光(guang)度(du)檢測(ce)器(FPD)對含硫(liu)和(he)含磷(lin)的(de)化合物(wu)有比較高的(de)靈敏(min)度(du)和(he)選擇性。其(qi)檢測(ce)原理是(shi)，當含磷(lin)和(he)含硫(liu)物(wu)質在富(fu)氫(qing)火(huo)焰(yan)中燃(ran)燒(shao)時，分別發射具有特征的(de)光(guang)譜，透過干涉(she)濾光(guang)片，用(yong)光(guang)電倍增管測(ce)量特征光(guang)的(de)強(qiang)度(du)。
（6）記錄(lu)系統
包(bao)括放(fang)大器、記錄儀、或(huo)數(shu)據處理(li)裝置(zhi)、工作站。
以下氣(qi)路系(xi)統圖能夠(gou)簡明的(de)描述儀(yi)器(qi)系(xi)統的(de)主(zhu)要部件、各部件之(zhi)間的(de)關系(xi)和氣(qi)路的(de)走向。
