氣相色譜儀氣路管路、進樣器、注射器的清洗
更新日期:2016-08-15 瀏覽次數:3648
清洗氣路(lu)(lu)連接管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)時(shi),應首先將(jiang)該管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)的兩端接頭拆下,再將(jiang)該段管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)線從色譜儀中(zhong)取出,這時(shi)應先把管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)外(wai)壁(bi)灰塵擦洗干凈(jing),以(yi)免清洗完(wan)管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)內壁(bi)時(shi)再產生污染。清洗管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)路(lu)(lu)內壁(bi)時(shi)應先用無(wu)水(shui)乙醇進行疏通(tong)處理,這可除去管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)路(lu)(lu)內大部分(fen)顆粒狀堵(du)塞物(wu)及(ji)易被(bei)乙醇溶解的有機物(wu)和(he)水(shui)分(fen)。在(zai)此疏通(tong)步驟中(zhong),如發現管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)路(lu)(lu)不通(tong),可用洗耳球加(jia)(jia)壓吹洗,加(jia)(jia)壓后仍無(wu)效可考慮用細(xi)鋼絲捅針(zhen)疏通(tong)管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)路(lu)(lu)。如此法還不能(neng)使管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)線暢(chang)通(tong),可使用酒(jiu)精(jing)燈加(jia)(jia)熱(re)管(guan)(guan)(guan)(guan)(guan)路(lu)(lu)使堵(du)塞物(wu)在(zai)高溫下炭化而達到疏通(tong)的目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙mi、氟里昂、石油醚、乙醇等。
對進樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態雜質可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,zui后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,zui后用真空泵抽干。