靜態(tai)頂空氣(qi)(qi)相色(se)譜儀是將液相或固相樣品(pin)置于(yu)一個恒(heng)溫密(mi)閉的頂空樣品(pin)瓶中，使其中的揮發性(xing)成(cheng)分逸出，在達到氣(qi)(qi)液或氣(qi)(qi)固平(ping)衡后(hou)，定(ding)量采集蒸(zheng)氣(qi)(qi)相進行(xing)氣(qi)(qi)相色(se)譜分析(xi)，主要用于(yu)在200℃以下可揮發樣品(pin)和比較難前處理(li)樣品(pin)的分析(xi)。
靜態頂空(kong)氣相色譜儀進樣模(mo)式有頂空(kong)氣體(ti)直接進樣、平衡加壓采(cai)樣進樣和加壓定容采(cai)樣進樣等。
一、頂空氣體直接進樣：
由氣(qi)體進樣針取樣。一(yi)般在氣(qi)體取樣針的外部(bu)套有溫度(du)控制(zhi)裝置(zhi)。
具有適用性廣和易(yi)清洗的(de)特點。
適合香精香料和(he)煙草等揮發性含量較大的(de)樣品(pin)的(de)分析。
加熱條件下頂(ding)空氣(qi)的(de)壓力太大時(shi)，會(hui)在注射器(qi)(qi)拔出頂(ding)空瓶的(de)瞬間造成(cheng)揮發(fa)性(xing)成(cheng)分的(de)損失，因此在定量(liang)分析上存在一定的(de)不足。為了減少(shao)揮發(fa)性(xing)物(wu)質(zhi)在注射器(qi)(qi)中的(de)冷(leng)凝，應該將注射器(qi)(qi)加熱到合(he)適的(de)溫(wen)度，并(bing)且在每次進樣(yang)前用(yong)氣(qi)體清洗(xi)進樣(yang)器(qi)(qi)，盡可(ke)能地消除系統(tong)的(de)記憶(yi)效應。
二(er)、平(ping)衡加壓采(cai)樣進樣：
由(you)壓力(li)控制(zhi)閥和氣體進樣針組(zu)成，待樣品中的揮發性(xing)物質達(da)到分(fen)配平衡時(shi)對頂空瓶內(nei)施加一(yi)定的氣壓將頂空氣體直接(jie)壓入到載氣流中。
平(ping)衡加(jia)壓采樣進樣的系統死(si)體積小。
這種進樣(yang)(yang)模式(shi)靠時間程序來(lai)控制分析過(guo)程，很難計算出具體(ti)(ti)的(de)(de)進樣(yang)(yang)量，進樣(yang)(yang)誤差(cha)較大。為(wei)了(le)減(jian)少揮發(fa)性物質(zhi)在管(guan)壁和注射器(qi)中的(de)(de)冷(leng)凝，應該將(jiang)管(guan)壁和注射器(qi)加熱到適當的(de)(de)溫度，而且在每次(ci)進樣(yang)(yang)前用氣體(ti)(ti)清洗進樣(yang)(yang)針。
三、加壓定容采樣進樣：
由氣體定(ding)量(liang)環(huan)、壓(ya)(ya)力控制閥和氣體傳輸管路組成，靠對頂空(kong)瓶(ping)內(nei)施加一定(ding)的氣壓(ya)(ya)將頂空(kong)氣壓(ya)(ya)入(ru)到(dao)六通閥的定(ding)量(liang)環(huan)中，然后用載氣將定(ding)量(liang)環(huan)中的頂空(kong)成分進(jin)到(dao)色譜柱中。
具有很好的重(zhong)現性，適合(he)定量分(fen)析。
由于系統管(guan)(guan)(guan)路較(jiao)長(chang)揮(hui)發性物質(zhi)易在管(guan)(guan)(guan)壁(bi)上吸附，因此一(yi)般(ban)將管(guan)(guan)(guan)路和注射(she)器加熱到較(jiao)高的溫度。
靜態頂空(kong)氣相色(se)譜儀主要缺(que)點：
有時必須進行大體積的氣(qi)(qi)體進樣，樣品的蒸氣(qi)(qi)體積過大，揮發(fa)性物質的色(se)(se)譜(pu)峰的初始展寬(kuan)較大，會影響分離效(xiao)能。特別對(dui)于組成復雜的樣品，限制了毛細管色(se)(se)譜(pu)儀的使用，蒸氣(qi)(qi)中大量水分也往往有損于色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)。
如果樣(yang)品中待分析組分的(de)(de)含(han)量不是很(hen)低(di)，較少的(de)(de)氣(qi)體(ti)進樣(yang)量可以滿足分析需要，水分又不是很(hen)高(gao)時(shi)，靜態頂空氣(qi)相色譜儀仍是一(yi)種非常簡便而有效(xiao)的(de)(de)分析工具。
